化學實驗研究的基本技術與方法（簡體書）

《化學實驗研究的基本技術與方法》從認識和研究物質的角度引導讀者學習和掌握化學實驗研究的基本技術與方法。《化學實驗研究的基本技術與方法》以實驗技術為中心，分為基本技術方法及實驗實例兩部分。介紹了實驗研究的基礎知識、基礎理論、基本技術和基本實驗，涵蓋了無機化學、有機化學、分析化學和物理化學各個學科。具體包括無機物質及有機物質的制備、純化和分析；化學反應體系的控制；常量和微量物質的表征等內容。
《化學實驗研究的基本技術與方法》可作為高等院校理工科化學、藥學、生物學、化學工程與技術、材料科學與工程、食品科學與工程及環境科學與工程等相關學科的基礎化學實驗用書。也可作為師范院校教師、交叉學科研究人員的參考書。

《化學實驗研究的基本技術與方法》為北京工業大學“211工程”資助出版。

化學是研究物質的性質、組成、結構、變化(制備)和應用的科學。
化學的目的和其他科學技術一樣，是認識世界和改造世界。在過去的100年間，化學作為一門核心、實用、創造性的科學，為人類認識物質世界和人類的文明進步做出了巨大的貢獻。
化學有三個基本武器：用分析手段測定物質的組成和結構，用合成手段制造物質，用對化學過程的認識去控制化學過程。
化學實驗技術是保證進行化學研究的基礎和手段，本書面向大學低年級本科生，引導學生理論聯系實際；教給學生進入後續相關學科領域如理科的化學、海洋科學、地質學、生物學，工科的材料科學與工程、冶金工程、化學工程與技術、紡織科學與技術、環境科學與工程、食品科學與工程、農學的植物保護、醫學的藥學、中藥學的基本的化學實驗技能；展予學生化學基本的研究方法，本書將以圖文并茂的形式，介紹化學實驗研究中所用到的各種基本方法、裝置和儀器。
全書分為8章，涵蓋無機化學、有機化學、分析化學和物理化學實驗的基本內容。第1章測量物質基本理化性質的方法，從認識有機物和無機物物理性質的角度，介紹如何在實驗室測量熔點、沸點、溶解度、酸堿性、旋光度、折射率、吸光度值等，如何正確選擇儀器設備、如何進行操作。第2章測量體系性質的方法，包含了物理化學中體系熱力學基本性質的測量，介紹了為什么要了解化學反應體系中熱量、飽和蒸氣壓、平衡常數、電勢pH曲線等，從測量中可進行哪些方面的研究，使用什么樣的儀器、怎樣進行測量等。第3章主要測定有機物質的組成、結構的方法，介紹了當要了解有機化合物的組成和結構時，可用的波譜和色譜的定性和定量方法，所使用的儀器設備特點，適用范圍和操作步驟。第4章主要測定無機物質的組成、結構、形貌及表面積的方法，介紹了當要了解無機化合物的組成和結構時，可用的光譜和其他的定性和定量方法，所使用的儀器設備特點，適用范圍和操作步驟。第5章測定常量有機和無機化合物含量的方法，介紹物質的酸堿性質、氧化還原性質、絡合性質、沉淀性質，如何利用這些物質在水溶液中的離子平衡測定它們的含量。第6章物質的制備方法，介紹如何使用回流、攪拌、加熱、冷卻、干燥等方法來制備有機物或無機物，有什么樣的裝置，怎樣選擇合適的裝置等。第7章物質分離純化的方法，對于合成出來、采集回來或要進行定性定量測定前的樣品，經常是程度不同的混合物，介紹各種蒸餾、萃取、結晶、升華的方法，介紹相關的設備裝置和適用范圍。實驗部分，介紹必修和選修實驗的實例共60個。
本書與其他的基礎化學實驗教材相比有三個特色：1.本書將有機化學、無機化學、分析化學、物理化學有機地融合于一體，可作為化學實驗中心的基礎教材；2.從認識物質和研究物質的角度介紹所采用的基礎實驗方法；3.書中大量采用照片和插圖，形象地展示了實驗室中常用的儀器、設備和技術。
本書由王小逸和夏定國教授主編，王小逸教授編寫第3章和第6章的內容，并與夏定國教授共同編寫了第4章的內容，客慧明編寫第1章，陳永寶編寫第2章，林興桃編寫第5章，白廣梅編寫第7章。此外，第8章由張麗娟、訾學紅、李英、甄巖、陶志青、沈忱、周志清共同編寫。趙靖強和任海榮負責全書的圖表繪制、整理和校正。劉卓負責全書的攝影。
隨著學科間界線越來越模糊，基本的化學技能比如合成和分析對新出現的交叉學科將變得更加重要。在此，讓我們引用英國《自然》雜志發表的題為“化學——埋沒在自己成功之下的學科”及“化學的品牌價值”作為結尾，與廣大的年輕學生們共勉，為化學事業的未來打好扎實的基礎。
“化學的目標是認識分子的結構和功能，研究分子間的相互作用，所有這些都是科學事業中的重要核心。然而，這一學科卻為它無所不在的能力付出了昂貴的代價。對公眾而言，化學科學和化學工業往往是同一概念。因此化學就成了噴射煙霧的煙囪和被污染的河流，而不是挽救生命的藥物和太空時代的新材料。對其他領域的研究人員，例如政策的制定者，特別是年輕的科學家來說，化學有時被看作是一門成熟的學科，在這個學科里已經沒有最重要和刺激的工作可做。但實際上，真正的化學家們卻在講述著完全不同的故事，他們在激動地談論分子電子學的前景，可持續發展對能源的需要所提出的挑戰，以及由人類基因組序列而產生的藥物定制所帶來的機會。”
致謝：感謝北京工業大學“211工程”資助；感謝北京工業大學優秀教學團隊建設項目的資助；感謝北京工業大學教改項目ER2009B17和R2009C23的資助。
由于編者的水平所限，書中疏誤之處敬請讀者批評指正。
編者
2011年1月于北京工業大學

第1章 測量物質基本理化性質的方法
1.1 物質的熔點
1.2 物質的沸點
1.3 溶解度
1.4 物質的密度
1.5 手性化合物的旋光度
1.6 物質的折射率
1.7 物質的吸光度
1.8 物質的酸堿性

第2章 測量體系性質的方法
2.1 溫度
2.2 壓力
2.3 化學反應熱效應
2.4 相圖
2.5 化學反應平衡常數
2.6 化學反應速率
2.7 液體表面張力

第3章 主要測定有機物質的組成、結構的方法——波譜分析法和色譜分析法
3.1 紅外光譜分析法
3.2 紫外光譜分析法
3.3 核磁共振波譜分析法
3.4 質譜分析法
3.5 高效液相色譜分析法
3.6 氣相色譜分析法

第4章 主要測定無機物質的組成、結構、形貌及表面積的方法——光譜分析法、電鏡分析法和比表面積分析法
4.1 原子發射光譜分析法
4.2 原子吸收光譜分析法
4.3 X射線衍射分析
4.4 掃描電鏡分析
4.5 透射電鏡分析
4.6 比表面分析法

第5章 測定常量有機和無機化合物含量的方法
5.1 電子天平
5.2 液體刻度量具
5.3 滴定分析法
5.4 酸堿滴定
5.5 配位滴定
5.6 氧化還原滴定
5.7 沉淀滴定
5.8 重量分析法

第6章 物質的制備方法——攪拌、加熱、回流、冷卻、干燥
6.1 攪拌
6.2 加熱
6.3 回流
6.4 干燥
6.5 冷卻

第7章 物質分離純化的方法——過濾、重結晶、升華、蒸餾、萃取、色譜分離
7.1 過濾
7.2 重結晶
7.3 升華
7.4 蒸餾
7.5 萃取
7.6 色譜法

實驗部分
實驗一 溴乙烷的制備
實驗二 乙酸乙酯的制備
實驗三 乙?苯胺的制備
實驗四 微量法測熔點和微量法測沸點
實驗五 苯甲酸的制備
實驗六 環己酮的制備
實驗七 分析天平的稱量練習
實驗八 滴定分析基本操作練習
實驗九 有機酸含量的測定
實驗十 堿液中NaOH及Na2CO3含量
的測定(雙指示劑法)
實驗十一 鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續測定
實驗十二 水的硬度的測定
實驗十三 過氧化氫含量的測定
實驗十四 硫酸銅中銅含量的測定
實驗十五 水中余氯的測定
實驗十六 鄰二氮菲分光光度法測定鐵
實驗十七 分光光度法測定水中鉻和錳
實驗十八 氯化物中氯含量的測定(莫爾法)
實驗十九 氯化物中氯含量的測定(佛爾哈德法)
實驗二十 可溶性硫酸鹽中硫酸根離子的測定
實驗二十一 無水乙醇飽和蒸氣壓的測定
實驗二十二 蔗糖燃燒熱的測定
實驗二十三 陰極極化曲線的測定
實驗二十四 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定
實驗二十五 鉛錫二組分合金相圖的繪制
實驗二十六 雙液系的氣液平衡相圖
實驗二十七 電導法測定弱電解質的電離常數
實驗二十八 表面張力的測定——最大氣泡法
實驗二十九 氫超電勢的測定
實驗三十 X射線粉末圖的測定
實驗三十一 熱重差熱聯用熱分析
實驗三十二 BET容量法測定固體比表面積
實驗三十三 離子平衡乙酸電離常數的測定
實驗三十四 多相離子平衡
實驗三十五 氧化還原反應和電化學
實驗三十六 BZ振蕩反應
實驗三十七 鐵、鈷、鎳
實驗三十八 銅、銀、鋅、鎘、汞
實驗三十九 鉻、錳
實驗四十 碳、硅、錫、鉛
實驗四十一 鹵素
實驗四十二 硫酸亞鐵銨的制備
實驗四十三 緩沖溶液的配制和緩沖容量的確定
實驗四十四 氣體常數的測定
實驗四十五 果汁飲料的綜合分析
實驗四十六 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組分分析
實驗四十七 奶粉中鈣含量的測定
實驗四十八 礦泉水中總硬度、碳酸鹽、重碳酸鹽及微量鐵含量的測定
實驗四十九 乙?水楊酸(阿司匹林)的制備和鑒定
實驗五十 金屬的腐蝕與鈍化
實驗五十一 電化學方法測定化學反應的熱力學函數變化值
實驗五十二 離子選擇電極法測定水中微量氟離子含量
實驗五十三 電感耦合等離子體原子發射光譜實驗——同時測定廢水中Cu、Mn
實驗五十四 原子吸收光譜實驗——火焰原子吸收光譜法測定自來水中的銅
實驗五十五 紫外吸收光譜實驗
實驗五十六 紅外吸收光譜實驗
實驗五十七 氣相色譜實驗Ⅰ——百分面積法測定樣品中正構烷烴的含量
實驗五十八 氣相色譜實驗Ⅱ——測定苯系物的含量
實驗五十九 高效液相色譜實驗Ⅰ——反相色譜法測定多環芳烴
實驗六十 高效液相色譜實驗Ⅱ——反相色譜法測定鄰苯二甲酸
酯類274

附錄
附錄1 基本單位
附錄2 分析實驗室用水的規格GB 6682-2000
附錄3 常用洗液與適用范圍
附錄4 常用緩沖溶液的配制方法
附錄5 常用有機溶劑
參考文獻

（2）溫差電勢的測量
熱電偶的測量精度受測量溫差電勢的儀表所制約。直流毫伏表是一種最簡便的測溫二次儀表，可將表盤刻度直接標成溫度讀數。該方法精度較差，通常為±2℃左右；使用時整個測量回路中總的電阻值應保持不變；最好是對每支熱電偶及其所匹配的毫伏表做校正。數字電壓表量程選擇范圍可達3～6個數量級，它可以自動采樣，并能將電壓數據的模量值變換為二進位值輸出。數據可輸入計算機，便于與其他測試數據綜合處理或反饋以控制操作系統。數字電壓表的測試精度雖然很高，但它的絕對測量值需做標定。
（3）熱電偶的標定和校正
熱電偶的溫差電勢E與溫度值T之間關系的標定，一般不是按內插公式進行計算，而是采用實驗方法以列表或工作曲線形式表示。標定時通常以水的冰點作為參考溫度，再根據所需工作范圍選擇某些固定點進行標定。測量時應確保熱電偶兩端處于各自的熱平衡狀態。標定後的熱電偶稱為標準熱電偶。工作熱電偶常以標準熱電偶校正。通常是將它和標準熱電偶一起放在某一恒溫介質中，逐步改變恒溫介質的溫度，在熱平衡狀態下測量一系列溫度下的溫差電勢，做成工作曲線。
2.1.3.3電阻溫度計
利用測溫材料的電阻隨溫度變化的特性制成的溫度計稱電阻溫度計。在各種純金屬中，鉑、銅和鎳是制造電阻溫度計最合適的材料。其中，鉑的熔點高、易于提純、在氧化性介質中很穩定。它的熱容極小，對溫度變化響應極快，而且有良好的重現性。所以，國際實用溫標中將鉑電阻溫度計作為第三溫區的標準溫度計。